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碳纳米管分散剂介绍和TNWDIS使用建议

作者:中国科学院成都有机化学有限公司 来源:http://www.timesnano.com 日期:2012-07-09 10:20:30


实验室碳纳米管分散建议
 
一、碳纳米管分散技术三要素
二、超声波分散实例
三、使用比例建议
 
一 、碳纳米管分散技术三要素(分散介质、分散剂和分散设备)
1、分散介质
根据粘度不同,分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。在低粘度介质中,如水、醇和其他有机溶剂;中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等;高粘度介质如熔融态的塑料、橡胶等。分散介质的粘度越高,碳管分散越困难。
 
2、分散剂
(1)分散剂的选择
不存在万用型分散剂,分散剂的选择与分散介质的结构、极性、溶度参数等密切相关。不同的分散介质,应使用不同的分散剂,详情请见官网中“产品介绍”-“碳纳米管应用产品”-“分散剂、浆料、分散液”-“碳纳米管分散剂”。
(2)分散剂的用量
分散剂用量与碳纳米管比表面积和共价键修饰的功能基团有关。我们试剂级碳纳米管分为单壁管(外径<2nm)和多壁管。多壁管根据外径不同,又有多种产品。随着外径的减小,碳纳米管的比表面积增加,分散剂用量也要增加;碳纳米管浓度越高,分散剂用量也越大,详情请见官网中“产品介绍”-“碳纳米管应用产品”-“分散剂、浆料、分散液”-“碳纳米管分散剂”。 功能化后的碳纳米管,更容易在水中分散。通常,碳纳米管功能化后,分散剂的用量可以减少10-50%。
(3)分散剂的使用方法
建议先在容器中倒入分散介质,然后在搅拌状态下缓慢倒入分散剂,通过搅拌或研磨使分散剂完全溶解于分散介质后,再加入碳纳米管开始分散。如果环境温度较低时(比如冬季),可加热分散介质,以加快分散剂的溶解。最好不要在容器中先倒入分散剂后加入分散介质,因为这样容易造成分散剂粘底,很不利于分散剂溶解;也不建议在搅拌状态下突然倒入全部分散剂,因为这样容易造成分散剂粘杆或粘壁,也不利于分散剂溶解。
 
3、分散设备
(1)针对低粘度的分散介质 
超声波破碎仪、篮式砂磨机、卧式砂磨机、球磨机非常适合低粘度介质中分散碳纳米管。这里需要注意的是超声波清洗仪效果很差,不建议使用!另外,搅拌盘主要用于混恶化物料和溶解分散剂,没有任何分散效果。


                   
 
                           超声波破碎仪                                                                                               搅拌盘
 
(2)针对中粘度的分散介质 
三辊研磨机、双辊研磨机、锥形磨适合在中粘度介质中分散碳纳米管。
(3)针对高粘度的分散介质 
双螺杆挤出机、三螺杆挤出机、密炼机、开炼机比较适合在高粘度介质中分散碳纳米管。单螺杆设备由于剪切作用低,因为不适合在高粘度介质中分散碳纳米管。
 
二、 超声波分散实例
1、制备500g多壁碳纳米管TNM8 水分散液 ,碳纳米管含量 2%
2、主要设备
(1)超声波细胞破碎仪(宁波新芝生物科技股份有限公司) ,输出功率选择为50%(最大功率为1800W),超声开时间为3s,暂停时间也为3s,一个超声程序设置为10min;
    (2)SC-3614型低速离心机 (安徽中科中佳科学仪器有限公司 ) 。
    3、操作步骤
(1)将2g分散剂TNWDIS 溶解于488g去离子水中。冬季时TNWDIS 溶解缓慢,可用水浴加热辅助其溶解,但温度不宜超过50度。
(2)加入10g碳纳米管,搅拌,使碳纳米管被分散剂水溶液完全润湿,而不是漂浮在水面上。
(3)开始超声。超声处理时,超声探头需插入的液面深度约1-2cm。插入深度不够,容易损坏设备,且超声效果不佳;插入过深时,在超声探头以上的液体难以被超声作用。
由于超声会使溶液发热,所以最好用水浴进行冷却并经常换水,每个超声程序结束后,还应进行手动搅拌,使物料均匀,然后再进行下一个超声程序。
在超声处理过程中可能产生泡沫,如泡沫太多,会影响超声效果,可在超声中途选择静置消泡、搅拌消泡、抽真空消泡或加入消泡剂,减少或消除泡沫。
(4)分散终点判断。滴入一滴分散液到少量去离子水中,分散好的碳纳米管,犹如墨水混入清水中,在水中均匀扩散开而无明显颗粒。为进一步判断,再将此稀溶液稀释到呈透明的灰色,在玻璃杯下垫一张白纸,仔细观察溶液。未分散好的碳纳米管,在水中会有微小的黑色颗粒出现,如无小颗粒,则可停止超声。
(5)如想得到保质期更长的分散液,可进行此步骤。超声结束后,将分散液离心沉降,去除少量分散不佳的团聚粒子。离心速率为1000-3000r/min,离心时间为10-30min。 经过离心,分散液可以稳定放置半年以上。
 
三、使用比例建议
  

 TNWDIS  

TNM8:20-30%;TNM1:60-80%

SWCNT:250-500%

 TNADIS

TNM8:30-40%;TNM1:60-100%

SWCNT:250-500%

TNRDIS

TNM8:30-40%;TNM1:100-150%

SWCNT:250-500%

TNHDIS

TNM8:30-40%;TNM1:60-150%

SWCNT:250-500%

TNNDIS

TNM8:20-30%;TNM1:20-50%

SWCNT:250-500%

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