实验室碳纳米管分散建议
一、碳纳米管分散技术三要素
二、超声波分散实例
三、使用比例建议
一 、碳纳米管分散技术三要素（分散介质、分散剂和分散设备）
1、分散介质
根据粘度不同，分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。在低粘度介质中，如水、醇和其他有机溶剂；中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等；高粘度介质如熔融态的塑料、橡胶等。分散介质的粘度越高，碳管分散越困难。
2、分散剂
（1）分散剂的选择
不存在万用型分散剂，分散剂的选择与分散介质的结构、极性、溶度参数等密切相关。不同的分散介质，应使用不同的分散剂，详情请见官网中“产品介绍”-“碳纳米管应用产品”-“分散剂、浆料、分散液”-“碳纳米管分散剂”。
（2）分散剂的用量
分散剂用量与碳纳米管比表面积和共价键修饰的功能基团有关。我们试剂级碳纳米管分为单壁管（外径＜2nm）和多壁管。多壁管根据外径不同，又有多种产品。随着外径的减小，碳纳米管的比表面积增加，分散剂用量也要增加；碳纳米管浓度越高，分散剂用量也越大，详情请见官网中“产品介绍”-“碳纳米管应用产品”-“分散剂、浆料、分散液”-“碳纳米管分散剂”。 功能化后的碳纳米管，更容易在水中分散。通常，碳纳米管功能化后，分散剂的用量可以减少10-50%。
（3）分散剂的使用方法
建议先在容器中倒入分散介质，然后在搅拌状态下缓慢倒入分散剂，通过搅拌或研磨使分散剂完全溶解于分散介质后，再加入碳纳米管开始分散。如果环境温度较低时（比如冬季），可加热分散介质，以加快分散剂的溶解。最好不要在容器中先倒入分散剂后加入分散介质，因为这样容易造成分散剂粘底，很不利于分散剂溶解；也不建议在搅拌状态下突然倒入全部分散剂，因为这样容易造成分散剂粘杆或粘壁，也不利于分散剂溶解。
3、分散设备
（1）针对低粘度的分散介质
超声波破碎仪、篮式砂磨机、卧式砂磨机、球磨机非常适合低粘度介质中分散碳纳米管。这里需要注意的是超声波清洗仪效果很差，不建议使用！另外，搅拌盘主要用于混恶化物料和溶解分散剂，没有任何分散效果。
超声波破碎仪 搅拌盘
（2）针对中粘度的分散介质
三辊研磨机、双辊研磨机、锥形磨适合在中粘度介质中分散碳纳米管。
（3）针对高粘度的分散介质
双螺杆挤出机、三螺杆挤出机、密炼机、开炼机比较适合在高粘度介质中分散碳纳米管。单螺杆设备由于剪切作用低，因为不适合在高粘度介质中分散碳纳米管。
二、 超声波分散实例
1、制备500g多壁碳纳米管TNM8 水分散液 ，碳纳米管含量 2%
2、主要设备
（1）超声波细胞破碎仪(宁波新芝生物科技股份有限公司) ，输出功率选择为50%（最大功率为1800W），超声开时间为3s，暂停时间也为3s，一个超声程序设置为10min；
（2）SC-3614型低速离心机 (安徽中科中佳科学仪器有限公司 ) 。
3、操作步骤
（1）将2g分散剂TNWDIS 溶解于488g去离子水中。冬季时TNWDIS 溶解缓慢，可用水浴加热辅助其溶解，但温度不宜超过50度。
（2）加入10g碳纳米管，搅拌，使碳纳米管被分散剂水溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上。
（3）开始超声。超声处理时，超声探头需插入的液面深度约1-2cm。插入深度不够，容易损坏设备，且超声效果不佳；插入过深时，在超声探头以上的液体难以被超声作用。
由于超声会使溶液发热，所以最好用水浴进行冷却并经常换水，每个超声程序结束后，还应进行手动搅拌，使物料均匀，然后再进行下一个超声程序。
在超声处理过程中可能产生泡沫，如泡沫太多，会影响超声效果，可在超声中途选择静置消泡、搅拌消泡、抽真空消泡或加入消泡剂，减少或消除泡沫。
（4）分散终点判断。滴入一滴分散液到少量去离子水中，分散好的碳纳米管，犹如墨水混入清水中，在水中均匀扩散开而无明显颗粒。为进一步判断，再将此稀溶液稀释到呈透明的灰色，在玻璃杯下垫一张白纸，仔细观察溶液。未分散好的碳纳米管，在水中会有微小的黑色颗粒出现，如无小颗粒，则可停止超声。
（5）如想得到保质期更长的分散液，可进行此步骤。超声结束后，将分散液离心沉降，去除少量分散不佳的团聚粒子。离心速率为1000-3000r/min，离心时间为10-30min。 经过离心，分散液可以稳定放置半年以上。
三、使用比例建议
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TNWDIS
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TNM8:20-30%；TNM1:60-80%
SWCNT:250-500%
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TNADIS
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TNM8:30-40%；TNM1:60-100%
SWCNT:250-500%
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TNRDIS
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TNM8:30-40%；TNM1:100-150%
SWCNT:250-500%
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TNHDIS
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TNM8:30-40%；TNM1:60-150%
SWCNT:250-500%
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TNNDIS
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TNM8:20-30%；TNM1:20-50%
SWCNT:250-500%
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川公网安备 51010702000618号
